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氟氯测定仪说明书

2019-12-21 338

                                                                                                           BYFL-8000

                                           自动氟氯测定仪

                                             使用说明书

北京宏大博宇科技有限公司

目录

一章 简介 1

1.1产品概述 1

1.2测试原理 1

1.3功能特点 1

1.4技术参数 1

第二章 仪器操作 3

2.1控制面板介绍 4

2.2显示界面介绍 5

第三章 实验步骤操作 5

3.1仪器准备 6

3.2电位测量 6

第四章 结果计算 6

4.1结果表达 7

4.2方法的精密度 7

第五章 常见故障及处理方法 

一章 简介

1.1产品概述

我国煤中氟含量一般在0.005%~0.03%之间,少数矿区含氟可达0.08%左右,个别矿区可达到0.3%。煤在燃烧过程中,氟多以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,然后经过雨淋等环境因素作用进入水源,直接或间接影响人的健康。我国是一个以煤为主要资源的国家,建立一种快速、准确测定煤当中氟含量的方法,具有现实意义。

本实验设备采用高温燃烧水解法所得到氟离子样品溶液,以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测得样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中的氟含量,符合国标GB/T 4633-2014《煤中氟的测定方法》的要求。

1.2测试原理

煤样和少量石英砂混合,在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤中各种形态的氟化物被转换为挥发性氟化物进入了冷凝水中并定量地溶于水中,以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测得样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中的氟含量。

1.3功能特点  

  • 采用PID控制炉流,控温精度高,有效延长硅碳管使用寿命。
  • 测温采用高精度、低温漂元器件,保证了测温的长期准确性。
  • 支持故障自诊断功能,超温保护功能。
  • 蒸发量调节电位器采用台湾TOCOS电位器,线性度高,使用寿命长。
  • 配置高精度数字式离子计,保证了实验的准确性。
  • 配送上位机自动计算软件,输入实验数据,测量结果自动生成,免去了用户复杂的计算过程。

1.4技术参数

  • 控温精度:1100±2℃。
  • 升温时间:25分钟左右升温到1100±2℃。
  • 温度设定范围:900℃—1200℃。
  • 测试方法:高温燃烧水解法。
  • 精密度:符合GB/T 4633—2014国标。
  • 供电电源:AC 220V±10%,50Hz。
  • 整机功率:≦3.5KW。

安装注意事项

  • 硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落,安装硅碳管卡子时不得使双螺

两半圆端扭曲断裂。

  • 热电偶的极性和放置位置。
  • 所有导线要求连接牢固,要避免与炉体接触受热。
  • 所有管路要预防变动折弯的可能。
  • 气路、水路连接的密闭性。
  • 开机后注意炉温变化。
  • 新炉体在首次升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声,此为正常。
  •             第二章 实验步骤操作

3.1仪器准备

1.装配好全套仪器,连接好电路、气路和冷却水路,燃烧管出气口端塞进少许高温棉。打开仪器电源开关,将炉温升温到1100℃。

2.往平底烧杯中加入约300mL水并加热至沸腾,开通冷凝管冷却水。塞紧进样推杆硅胶塞,在平底烧杯中水沸腾之前通入氧气,调节氧气瓶气流量为400mL/min,水蒸气发生器的蒸发量约2mL/min,检查系统不漏气后,通入水蒸气和氧气空蒸15min。

3.2燃烧水解

1.称取(0.50±0.01g)一般分析试验煤样(称准至0.0002g)和0.5g石英砂,放在燃烧舟里混合,再用约0.5g石英砂铺盖在上面。

2.将100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。通入氧气和水蒸气,取下进样推杆,把燃烧舟放入管内,插入进样推杆、塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的约300℃区域停留5min;接着推进到约600℃区域停留5min;再推进到约900℃区域停留5min;最后把瓷舟推到1100℃的恒温区继续燃烧分解15min。在整个操作过程中,调节水蒸气发生器的蒸发量,水解开始15min内,容量瓶中每分钟收集约3mL,后15min,每分钟收集约2.5mL,最后总体积应控制在85mL以内。

3.燃烧-水解完成后,水蒸汽发生器停止加热。取下容量瓶,停止送氧气。取下进样推棒,用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。

4.往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂刚变蓝色。加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀,放置30min后进行电位测量。

3.3电位测量

1.滴定准备

   在100mL烧杯中加入一定量的水,连接好电位测量装置,开动搅拌器,更换烧杯中水的次数,直至数字式离子计(或毫伏计)显示的电位达到氟电极的空白电位。

2.氟电极实际斜率测定

   a.在5个用水冲洗过的100mL容量瓶中,分别加入100ug/mL的氟标准工做溶液1mL,3mL,5mL,7mL和10mL,加入3滴溴甲酚绿指示剂,10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀,静置30min。

   b.将溶液倒入100mL烧杯中,用电位测量装置测量电位,测量每个标准溶液时,电极插入深度、搅拌速度等要求一致。测量完一个试液后应将氟电极在水中清洗,直至达到空白电位值,再进行下一个试液测定。

   C.以溶液的响应电位(mV)为纵坐标,相应的浓度对数为横坐标,在单对数坐标纸上作图,曲线上lgC=0和lgC=1两点所对应的响应电位只差即为该电极的实际斜率。或用一元线性回归方程计算该电极的实际斜率。当电极实际斜率低于55.0时,则应抛光电极,或更换新的电极。

注:氟离子选择电极斜率理论值为59.2,当电极实际斜率低于55.0时,则应抛光电极,或者更

换新的电极。

3.样品溶液电位测量

   将制备好的样品溶液转入100mL烧杯中,放入搅拌子,插入氟电极和饱和甘汞电极(注:插入深度、搅拌速度应和测量氟电极实际斜率时一致),开动搅拌器,待电位稳定后记录响应电位值E1,立即加入1.00mL氟标准溶液,待电位稳定后记录响应电位值E2。

第三章 结果计算

4.1结果表达

1.煤中氟的含量(Fad)按式(1)计算,测定结果修约到个位。

式中:

Cs——加入的氟标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

Vs——加入氟标准溶液的体积(Vs=1.00mL),单位为毫升(mL);

△E——样品溶液加入氟标准溶液前后的响应电位值之差(E1-E2),单位为毫伏(mV)。

S——氟离子选择电极的实际斜率;

m——一般分析试样煤样的质量,单位为克(g)。

2.煤中的氟含量(ug/g)以两次重复测定结果的平均值,按GB/T 483修约到个位报出。

4.2方法的精密度

煤中氟测定结果的重复性限和再现性临界差如表(1)规定。

 

氟含量范围Fad

ug/g

重复性限(以Fad表示)

再现临界差(以Fad表示)

≤150

>150

15ug/g(绝对)

10%(相对)

20ug/g(绝对)

15%(相对)

 

表(1) 煤中氟测定结果的精密度

第四章 常见故障及处理方法

故障现象

处理方法

开机无反应,液晶屏无显示,开关指示灯不亮

  • 是否停电
  • 仪器侧面空气开关是否跳闸
  • 电源线是否正常

“E1”故障:热电偶接反,蜂鸣器长响

  • 对调热电偶两端连线

“E2”故障:热电偶开路,蜂鸣器长响,温度显示1300度

  • 检查热电偶连线无松动,脱落
  • 检查热电偶内部电偶丝是否断开
  • 更换热电偶

“E3”故障:固态继电器击穿,蜂鸣器长响

  • 更换固态继电器

“E4”故障:加热回路断路,蜂鸣器长响

  • 检查硅碳管组织是否过大(冷态阻值应在8——12欧姆左右)
  • 检查硅碳管卡子是否接触良好
  • 检查加热回路是否断开
  • 更换固态继电器