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怎样减小煤炭化验中产生的误差?

2021-06-21 190

 

误差产生的原因

   虽然现代化煤炭化验仪器和技术在煤炭化验中已得到广泛应用,但是在煤质化验分析过程中,都是由化验人员使用仪器、药品,并经过一定的操作步骤如称量、熔样、溶解和分离,此后才能获得煤质分析的各项测定结果。在上述过程中,即使最熟练的化验人员,使用最jing密的仪器以及纯度最高的试剂,也会由于测量仪器准确度的限制,人的感觉器官灵敏度的局限性,以及试剂纯度的相对性等等原因,而无法获得绝对准确的试验结果。这就是说测定的结果和真实值之间总是要有一个差值,这个差值就是测定的误差。分析误差的产生大致可以归纳为两类:系统误差偶然误差

 系统误差

     系统误差是由于固定的原因导致的差值,这些误差的数值相接近而且是同一符号(正值或负值),同时常常重复出现。产生系统误差原因大致有3种:一是仪器方面。例如由于使用未校正的砝码称量,或者等臂分析天平的两臂长度不等;再如使用未校正的滴定管等均会导致系统误差的产生。二是试剂方面。例如试剂不纯或者蒸馏水含有杂质等引起同符号、同值的误差重复出现。三是测量方法。例如在酸碱滴定中,等当点和终点不一致所导致的误差。

2  偶然误差

      偶然误差是不固定的,可变化的,在几次测定中有大、有小、有正、有负。虽然偶然误差不像系统误差那样有规律地重复出现,但如果对大量实验进行仔细观察,可以发现偶然误差也是有规律可循的,诸如误差大的是少数,误差小的是多数,正误差和负误差出现的几率几乎相等。造成偶然误差的原因大致有下列两个因素:一是操作人员的疏忽。例如在看滴定管读数时,由于最后一位读数(小于0.1 mL)是估计的,多次估计值的不同可造成偶然误差。二是意外的因素。例如环境温度的变化、电流、电压的不稳定等,这些都是操作人员不能控制的条件,它们将引起偶然误差。

 减小误差的方法

了解了煤质分析中产生误差的原因,我们就可以采取针对性的方法来减小误差。

1  系统误差

由于系统误差是由仪器、试剂、测量方法造成的,那么我们在试验时,一定要使用经过校正的仪器。如对天平的砝码、等臂天平的臂长以及电子天平、热电偶等进行定期鉴定,定期进行标定样测试,以便掌握仪器的运行情况。试剂方面一定要用分析纯试剂,容器一定要清洁,保证蒸馏水不含杂质。在测量方法上,如酸碱滴定中,由于使用不同的指示剂,可以得出不同的终点,当然滴定终点不会恰好和等当点一致,所以选用指示剂就成为一个重要问题。这就要求我们在试验中多次试验,选择那些pH值的变色范围和等当点pH接近的指示剂就可以减少滴定误差。

2  偶然误差

      因煤炭本身的特殊性和不同指标对煤样有不同的技术要求,要得到具有代表性和准确的分析结果,在煤样的采取和制备上应严格按国家规定进行煤样的采取、制备、化验,如在车皮、煤流等采样中,一定要做到均匀、不漏点、子样重量不少于规定重量等。由于煤是一种多孔结构的吸湿性物质,空气和环境中的水分对试样的实际质量影响较大,煤质分析中所用的煤样,除有特殊要求(如需用大粒度煤为试样)外,一般都应是经过破碎和缩分处理后的空气干燥煤样。为了避免在不同时间和不同地区因空气湿度相差较大,使煤质分析结果出现明显差异,在进行各种煤质分析项目如灰分、挥发分、元素分析、发热量等指标时,最好同时测定结果,以保证各指标测值的准确性。实际工作中如不能实现同时测定,则应在尽量短的时间内,即煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7天)内进行。煤样制成后,应装入严密的容器中,通常可用带有严密磨口玻璃塞或塑料塞的玻璃瓶。在称量前,煤样应充分混匀,再进行称取、试验,同时在破碎、缩分时一定要按规定操作。

目前,由于多使用现代化的仪器,可能需主观估计的数据减少,但有时仍需估计数据,如在看滴定管读数时,对于最后一位读数的估计,多次估计的不同就可能造成偶然误差,这就要求我们操作人员以一种惯性的标准来读数,尽可能减小误差。

由于环境变化、电流、电压等意外因素引起的误差,我们可以尽量使化验室处于一个相对封闭的环境,利用目前较先进的设备,使化验室的温度、湿度都处于相对稳定的环境中,就可以减少由这方面造成的误差。

       偶然误差系统误差不同,经过多次重复测定可以发现绝对值正负号出现的机会相同,因此,偶然误差可以通过多次平行测定使之减少到接近消除。

准确度是指测定值和真实值的符合程度,我们要得到较高的准确度,必须使系统误差减小到zui低程度,在系统误差最小的前提下,尽量减少偶然误差,这样就可以减小煤质分析中的误差。

由于煤炭的特殊性,煤炭化验试验方法的规范性较强。虽然在测定过程中误差是很难避免的,但是只要熟练地掌握操作技术,认真细致地遵照国家标准进行工作,就可以使误差趋于最小。因此,煤质分析工作者应善于判断分析结果的正确性,找出产生误差的原因,予以纠正,以使煤质分析中的误差达到最小。