测硫仪长时间不使用时，必须将电解液全放掉并清洗干净电解池。这不仅是一个建议，而是一个非常重要的维护步骤，否则可能会对测硫仪（特别是核心的电解池和电极）造成严重的、甚至是不可逆的损害。主要原因及操作建议如下：

一、电解液长期存放的风险

1.成分变质

电解液通常含碘化钾、溴化钾、冰乙酸等成分，长期暴露在空气中易受氧气、水分影响，导致氧化或水解，使PH值偏离正常范围（1-3）。若PH值＜1，电解液可能失效，需重新配制。

2.污染风险

电解池内残留的硫沉积物或杂质可能污染电解液，尤其是高硫煤样测试后，若未及时清理，电解液易变浑浊或发红，影响后续测试准确性。

3.设备腐蚀

电解液中的酸性成分可能腐蚀电解池电极或有机玻璃筒壁，长期存放可能加速设备老化，缩短使用寿命。

二、长期停用时的操作建议

1.放空电解液

关闭测硫仪电源，断开气路连接。

打开电解池放液口，将电解液全排出至密封塑料容器中（避免与金属接触）。

若电解液已浑浊或发红，需按废液处理流程中和后排放（加入NaOH调节PH至6-8，再排入下水道）。

2.清洗电解池

注入蒸馏水，开启搅拌器清洗电解池内部，重复2-3次至排出液清澈。

用乙醇或丙酮擦拭电极，去除附着物（避免使用有机试剂清洗有机玻璃筒壁，防止龟裂）。

三、重新启用前的准备

1.配置新电解液

按标准比例（如碘化钾5克、溴化钾5克、冰乙酸10毫升、蒸馏水250毫升）重新配制，确保PH值在1-3之间。

2.标样校验

使用标准煤样进行校准，进行测试，连续测试多个废样（含硫量＞1%的煤样），直至电解液颜色稳定（白色），表明电解液达到平衡状态。

3.检查气密性

用夹子夹住电解池进水管和放液管，观察气流量是否稳定（应为1000-2200毫升/分钟），避免漏气影响测试结果。

四、特殊情况处理

短期停用（1周内）：若电解液使用次数较少（如未超过300次），可保留但需每周通电运行一次，防止变质。

电解液污染：若电解液变红（过电解）或出现黑色沉淀，需立即排放并清洗电解池，重新配液。

长期停用测硫仪时，放空电解液并清洁设备是关键维护步骤，可避免化学腐蚀、延长仪器寿命。重新启用前需严格校验，确保测试数据准确。定期维护能进一步降低故障风险，保障设备稳定性。

测硫仪系列

3.测硫仪四个常见故障分

根据常见故障现象，测硫仪（尤其是库仑滴定法）的四大核心故障主要集中在气路、电解池、温控系统和搅拌系统。以下是具体的故障表现、原因分析及处理措施：

1

气路系统故障：流量不稳或结果偏低

这是最常见的故障之一，直接影响燃烧产生的二氧化硫气体是否能全进入电解池被吸收，通常导致结果偏低或重复性差。

现象：流量计指示不在标准范围（通常应在0.8~1.2 L/min之间），浮子上下跳动无法调节，或实验数据忽高忽低。

原因分析：

系统漏气：气泵皮碗破裂、橡胶管老化开裂、电解池密封圈老化或上盖未旋紧。

气路堵塞：干燥管内的硅胶颗粒或脱脂棉进入流量计阻塞气路；玻璃熔板（砂芯漏斗）因长期使用被黑色沉淀物堵塞。

处理措施：

进行分段检漏（如夹住特定管路观察流量计下降情况），排查漏气点。

检查并更换老化的胶管或气泵皮碗；清理流量计内部的异物。

清洗电解池：若玻璃熔板堵塞，需配制重铬酸钾洗液进行清洗，直至熔板恢复洁白。

2

电解池故障：过电解或电解液异常变色

电解池是测硫的核心反应部件，极片的状态直接决定电解是否正常进行。

现象：不放煤样时电解液变红且屏幕飞快计数（过电解）；或者做样时电解液已经很白了电解仍未开始，导致结果严重偏低。

原因分析：

极片污染或开路：指示电极（小极片）受污染或封胶处开裂，导致控制失灵，持续电解；电解电极（大极片）断开则导致无法电解。

接触不良：电解池连接线插头氧化松动，信号传输中断。

处理措施：

用乙醇或丙酮擦洗电极片，去除污垢，使其呈现银白色光泽。

检查极片引线是否腐蚀断开，若断裂需重新焊接并用胶密封。

清理插头氧化物或镀锡以增强导电性。

3

温度控制系统故障：升温异常或控温不准

高温炉是样品燃烧的保障，温控异常会导致样品燃烧不全或灰分烧结。

现象：温度一直显示室温（或显示最大值如1999℃），升不到设定温度（1050℃），或温度波动过大。

原因分析：

热电偶问题：热电偶断路会导致显示超量程（如1999℃）；热电偶短路会导致显示室温；热电偶位置不对（碰壁）会导致漏电及显示波动。

加热元件损坏：硅碳管老化断裂（冷态电阻应约为7-10Ω，若阻值过大则损坏）或保险管烧断，导致炉流为0。

处理措施：

检查热电偶连接及电阻，调整安装位置（应插入碰到硅碳管后回退2mm）。

测量硅碳管电阻，若开路或阻值过大需更换原厂配件。

4

搅拌器故障：搅拌失步

搅拌器保证电解液均匀吸收二氧化硫。

现象：搅拌棒转速不稳定、跳动或停转，导致电解反应不及时。

原因分析：磁力搅拌棒的磁性消退，或搅拌器电机转速不稳。

处理措施：更换新的搅拌棒或对旧磁棒进行充磁。

提示：数据为零的特殊情况

如果仪器结果显示为零，除了检查传感器和电路外，还需特别排查：

样品问题：样品中硫含量极低，低于检测限。

信号线：检查电解池的信号线是否未连接或内部断裂。