全自动碳氢测定仪具体的操作流程,你可知晓?
2025-10-29
6
有机化合物的分析是化学、环境和生物领域中的重要任务。准确测定样品中碳和氢元素的含量对于了解化合物的结构、性质和组成至关重要。
全自动碳氢测定仪是一种集自动化、智能化于一体的高精度分析仪器,主要用于煤炭、动力燃料、电力、化工及材料科学等领域中碳氢元素含量的快速测定。其核心原理基于库仑法或催化燃烧技术,通过将样品在高温氧气环境中充分燃烧,使碳转化为二氧化碳、氢转化为水,再利用电解或红外吸收等手段精确测量生成物的含量,最终计算出样品中碳氢元素的质量分数。
全自动碳氢测定仪的操作方法可分为仪器准备、样品处理、参数设置、实验流程、数据管理、结束操作六个步骤,具体操作细节和注意事项如下:
一、仪器准备
环境要求:实验室需保持温度5-35℃、湿度≤85%,避免强电磁干扰和震动。
电源与气源:
接通220V电源,打开仪器电源开关,系统自检约5分钟,待触摸屏显示主界面即完成初始化。
连接氧气和氮气气源(纯度需≥99.99%),检查气路密封性。氧气压力不要调得过大,以免瓶塞崩开,氧气流量一般控制在80-120mL/min。
试剂准备:
无水高氯酸镁(用于吸收水分)、碱石棉(用于吸收二氧化碳)需提前烘干并装入吸收管,确保干燥有效。
准备标准样品(如苯甲酸)用于仪器校准,确保其纯度和干燥度。
二、样品处理
样品研磨:将样品研磨均匀,粒度≤0.2mm。
样品称量:称量约0.05-0.1g样品(精确至0.0001g),用锡箔纸包裹严密,避免样品散落。
三、参数设置
温度控制:
燃烧炉温度通常设为950-1000℃。
催化炉温度设为600-650℃(根据样品特性调整)。
气流控制:氧气流量约120mL/min,氮气流量约80mL/min(具体按仪器说明书设定)。
其他参数:根据样品数量和测定要求,设置测定参数,如样品舱温度、分析时间等。
四、实验流程
执行空白试验:不加样品,运行程序,扣除系统本底值(确保空白值稳定且符合标准)。
进行标准样品测试:放入已知碳氢含量的苯甲酸样品,运行程序,验证仪器准确性(碳含量误差≤±0.5%,氢含量误差≤±0.3%)。若结果偏差较大,需重新校准或检查试剂、气路。
样品测定:
将包裹好的样品放入自动进样器托盘,在软件中输入样品编号和称量数据。
样品随托盘进入燃烧炉,在氧气流中充分燃烧,生成CO₂、H₂O及少量氮氧化物。
燃烧产物进入催化炉,氮氧化物被还原为N₂,确保CO₂和H₂O完Q释放。
混合气体依次通过吸水剂(测定H含量)和吸碳剂(测定C含量),天平实时称量吸收管增重。
数据计算:软件根据吸收管增重和样品质量,自动计算碳、氢元素的质量分数。
五、数据管理
数据查看与保存:测定完成后,保存并打印数据,核对结果是否符合标准要求。
异常处理:若碳氢含量结果不合理(如碳含量>100%或氢含量异常高),可能是样品称量错误、锡箔纸破裂或吸收剂失效,需重新测定。
六、结束操作
关闭仪器:关闭仪器电源、气源,清理燃烧炉残渣(若有),将吸收管密封保存,防止受潮。
记录与维护:做好仪器使用记录,包括样品名称、测定时间、结果等。定期清洁燃烧炉内的灰分和残渣,避免积碳影响燃烧效率;每月检查气路接口,确保无漏气。

- 上一篇:没有了
- 下一篇:全自动碳氢测定仪其组成部分分别是什么?


在线客服